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气相色谱常见问题简答指南
发布日期:2023-02-13
气相色谱常见问题简答指南
许多气相色谱实验中碰到的问题通过日常维护一般都可以避免,例如,定期更换隔垫,保持进样器和检测器的整洁以及维护良好会解决很多问题。本文列出了许多气相色谱的常见故障以及解决的办法或建议。当你解决了一个故障后,请记录下来,以帮助解决未来的问题,成为您实验室日常维护工作中的一部分。当然也可以咨询我们更快速准确的明确色谱问题。
一、基线问题
基线上各种异常可以归为下述几类:漂移,噪音,基线位置突然改变,毛刺,低频率噪音。
基线向下漂移
可能引起的原因
建议采取的措施 新色谱柱刚安装在仪器上,基线可能连续向下漂移几分钟,这是正常现象 提高柱温箱温度至色谱柱最高连续使用温度附近,如果新色谱柱在初次使用中,基线连续10min中没有下降的趋势,应该立即冷却色谱柱并检查气路有无泄露。 检测器未达到平衡 延长检测器平衡时间 检测器或者GC系统中其他部分沉积污染物被高温“烘烤”出对基线的干扰 清理系统中的污染物
基线向上漂移
可能引起的原因 建议采取的措施 色谱柱固定相被破坏 取决于被破坏的原因,可能是因为不洁净的载气和过高的使用温度,更换新的色谱柱 载气流速不稳定 清洗或者更换气路中的压力和流量调节阀,调整载气压力 噪音
可能引起的原因 建议采取的措施 毛细管色谱柱末端插入FID、NPD或者FPD检测器的火焰区过深 重新安装色谱柱,确保色谱柱插入插入检测器至正确的温度 使用ECD或TCD检测器时,气体泄露可引发基线噪音 检查、维修气路 使用FID,NPD或者FPD检测器时燃气选择不当或者流速设置不当,引起基线噪音 使用干燥洁净的高等级燃气,调整燃气流速 进样口被污染 清洁进样口,更换进样隔垫,更换衬管中的玻璃纤维和硅烷化玻璃珠
毛细管色谱柱被污染高温烘焙色谱柱
切除色谱柱首端10cm
使用溶剂清洗色谱柱
更换色谱柱检测器发生故障 维修或者更换检测器配件 检测器电路发生故障 及时联系生产商或者专业维修机构 Offset(基线位置突然改变)
可能引起的原因 建议采取的措施
电压波动 观察线路电压与基线Offset之间的变化关系。建议安装电源稳压器 电器接口处连接不好 检查电路接口处,清理接口处的污染物和锈斑,重新将松动的接口拧紧 进样口被污染 清洁进样口,更换进样隔垫。更换衬管中的玻璃纤维和硅烷化玻璃珠
毛细管色谱柱被污染高温烘焙色谱柱
切除色谱柱首端10cm
使用溶剂清洗色谱柱
更换色谱柱毛细管色谱柱末端被插入FID,NPD或者FPD检测器的火焰过区过深 重新安装色谱柱,确保色谱柱插入检测器正确的深度 检测器被污染 清理检测器 毛刺
可能引起的原因 建议采取的措施 电磁干扰通过电源线或者仪器外壳形成对基线的影响 一般这种干扰很强有周期性,很多情况是来自附近其他的电子设备,关闭或移动这些设备,在必要的情况下增加稳压电源,可以消除电流变化引起的干扰 颗粒污染进入检测器 清洁检测器,清楚颗粒杂质来源。注意:洁净的H2燃烧时,火焰无色,有机物污染时,H2燃烧的颜色为黄色 气路密封松动,气压升高,气体从松动处泄露,压力开始下降到密封可以再次密封。如此压力周期性变化,引起基线规律性毛刺出峰 拧紧松动的密封 检测器内部电路接口或输出输入信号,接口松动、积尘或者被腐蚀 检查接口、清洁接口并拧紧松动部分,更换腐蚀严重的火焰检测器部件 Wander(低频率噪音)
可能引起的原因 建议采取的措施 例如温度、电压等环境条件的波动,会引起基线的wander 找到环境因素的变化与基线wander间的关系,然后稳定该因素 温度控制偏移,检查变化是否与基线位置变化相关 测量检测器的温度。如正在使用TCD检测器,检查一遍检测器 使用恒温条件时的基线wander,那么载气中可能含有杂质 更换载气气源或者气体净化器 进样口被污染 清洁进样口,更换进样隔垫。更换衬管中的玻璃纤维或硅烷化玻璃珠 色谱柱被污染 高温烘焙色谱柱
切除色谱柱首端10cm
使用溶剂清洗色谱柱
更换色谱柱气体流速控制失灵 清洗或者更换气体流速调节阀
二、峰型问题
峰型问题有下列几种常见现象:
~所有组分峰变小 ~分离度减小 ~平头峰 ~对样品的检测灵敏度下降 ~峰伸舌 ~峰分叉
~鬼峰 ~峰拖尾 ~峰高或者峰面积不重复 ~溶剂峰被拉宽 ~负峰 ~柱性能快速下降
~保留时间漂移 ~无峰
所有组分峰变小
可能引起的原因 | 建议采取的措施 |
进样后样品渗漏,例如隔垫失效引起渗漏或者载气流泄漏。严重泄漏会产生很差的峰形 | 判断渗漏点井且进行维修,调节载气流。 |
吹扫气体流速过高或者进样分流比过大 | 调整气体流速和分流比。 |
分析大分子量或者低挥发样品时,样品的气化温度或者柱温低 | 提高样品气化温度或者柱温。使用升温程序时特别要注意色谱柱标示的最高使用温度。 |
NPD检测器中铷盐表面被二氧化硅覆盖这层涂覆物-般来源于色谱柱中硅树脂的流失,或者衍生过程中硅烷化试剂的残留 | 更换铷盐,尽量避免硅化物进人检测器中。铷盐表面的硅化物熔球一般只有6个月的寿命。 |
NPD检测器的使用温度过高、在没有洁净气流下加热或者储存时受潮,都会造成铷盐的流失,直接影响检测器对样品的分析 | 更换铷盐;当气流受阻或者被切断时 立即关闭NPD检测器。避免过高的使用温度。暂时停止使用NPD检测器时,以在150°C的温度下保持对检测器的加热状态仪器长期停止使用时,使用干燥剂保存。 |
采用不分流进样模式时,分流阀截止时间过短或者色谱柱初始温度过高都会阻碍样品的聚集,而影响检测的结果 | 增加进样过程中分流阀的截止时间 降低色谱柱的初始温度或者使用低挥发性溶剂,使用初始柱温低于溶剂的沸点。 |
检测器与样品不匹配 | 选择对样品有充分响应的检测器。 |
输出信号幅度不足 | 检测输出信号水平。 |
样品的挥发 | 检查样品的浓度与稳定性。 |
平头峰
可能引起的原因 | 建议采取的措施 |
检测器过载,形成馒头峰,甚至平头峰,检测器输出信号溢出 | 减少样品进样量或者稀释样品 减少进样量或者对检测器的输出信号进行衰减 |
峰伸舌
可能引起的原因 | 建议采取的措施 |
色谱柱过载 | 减少样品进样体积(有时需要相应的提高仪仪器的灵敏度),也可以选用大容量的色谱柱进行分析,大内径或者厚膜柱有较大的样品容量,但是分离能力可能会下降。 |
鬼峰-指在谱图中出现的不明组分峰(例如空白实验中的不明峰。)
可能的起因 | 建议采取的措施 |
以前分析的样品在进样口及色谱柱中形成残留,常在提高进样口和温度和柱温时出现鬼峰 | 提高停止使用前的色谱柱柱温,并延长运行时间,让保留其上的样品能被充分的洗脱下来。 如果鬼峰持续出现,清洁进样口。 在比目前更高的使用温度条件下(不应超出允许的最高连续使用温度)烘培色谱柱。 切除10厘米毛细柱的首端,并/或将柱子反接在系统中(残留不多时可以保持原有的连续方向)通入载气进行高温清理。 使用溶剂清洗,或更换色谱柱 |
样品进样过程中的反闪造成样品附近的残留,反闪是指当样品体积超过衬管体积,多余的部分从衬管中溢出的现象,溢出的蒸汽在隔垫、载气进口、进样口等温度较低的区域冷凝浓缩形成残留,在后续的进样过程中,残留再次被气化,形成鬼峰或者对样品的干扰 | 反闪影响可通过以下方式减小: 清洗隔垫。 减少进样量。 使用大体积的衬管。 选择适宜的进样温度。 使用气体压力脉冲程序。 |
进样隔垫老化,流失以及碎屑进入衬管和色谱柱 | 清洁进样口,更换隔垫、衬管和玻璃纤维。 |
峰高、峰面积不重复
可能引起的原因 | 建议采取的措施 |
平行进样不重复,偏差大 | 加强手动进样练习,使用自动进样器。 |
其他峰形变化引起的峰错位、峰干扰 | 结合“二、峰形问题”中的内容进行优化。 |
来自基线的干扰 | 结合“一、基线问题”中的内容进行优化。 |
仪器系统参数设定的改变 | 将参数设定标准化、规范化。 |
负峰
可能引起的原因 | 建议采取的措施 |
检测器与数据处理系统的信号连接极性相反,呈现几乎全部负峰 | 将信号连接倒置。 |
如果样品组分的导热系统高于载气的导热系数,使用TCD检测器时,出现负峰应属正常现象 | 没有解决方案。 |
选择性检测某些特殊元素的检测器过载,如ECD,NPD,FPD等,能产生正峰和负峰 | 使分析的化合物或其它高浓度的化合物在不同时间到达检测器。使用TCD检测器和氦气为载气时氢气能产生负峰。 |
ECD检测器在被污染后,可能在正峰的出现后跟随一个负峰 | 清理或更换ECD检测器 |
无峰
可能引起的原因 | 建议采取的措施 |
注射器损坏造成进样失败 | 用新的或者无损的进样器。 |
进样后样品在进样口处发生渗漏 | 清洗进样口,拧紧松动的部分。 |
载气流速出现异常 | 重新调整载气的流速. |
色谱柱连接在错误的检测器上或者进样口上,甚至色谱柱发生断裂 | 重新安装色谱桂或者更换色谱柱 |
检测器没有工作,或者检测器没有与数据处理系统连接 | 观察检测器是否正常工作 (例如判断FID的火焰是否 点燃);检查检测器与数据处理系统之间的连接。 |
对样品的检测灵敏度下降
可能引起的原因 | 建议采取的措施 |
色谱柱、衬管被污染,造成对乙醇、胺类和羧酸等活性物质的选择性和灵敏度的下降 | 清洗衬管。 高温烘培色谱柱。 使用溶剂清洗色谱柱。对样品的选择性下降严重时,更换色谱柱。 |
进样时的样品渗漏使样品中组分峰减小,对于易挥发的样品,相应造成的灵敏度下降尤其明显 | 查找渗漏点。并按照仪器“操作维修手册”进行维修。 |
使用分流气化进样模式时,色谱柱初始温度过高,致使样品气化后扩散加剧,对于低沸点样品,可能引起分析灵敏度的下降 | 使用低于样品溶剂沸点的初始柱温。使用高沸点的溶剂。 |
进样口歧视-进样口温度太低。较迟洗脱和低挥发性化合物有较低的响应 | 增加进样温度。 |
峰分叉
可能引起的原因 | 建议采取的措施 |
进样过急、不平稳,形成二次进样 | 加强手动进样练习,使用自动进样器。 |
色谱柱安装失败 | 重新安装色谱柱。 |
溶剂不匹配-固定相极性与溶剂极性不匹配 | 改变溶剂,使用更大的分流比,安装保留间隙管,或改变固定相。 |
错误的衬管,不能在同一地方气化样品 | 如果可能的话,使用中间有玻璃毛的衬管。 |
柱温波动 | 修理仪器的温度控制部分。 |
不分流进样或者柱头进样时,样品溶剂 的混合 | 使用相同的样品溶剂。 |
不分流进样时,由于进样量大,进样时间长,希望利用“溶剂效应”进行谱带浓缩。如果用的溶剂对固定相的湿润性差,溶剂将在柱中形成几米长、厚度不均的溶剂带,破坏正常的谱带深伸缩,样品被分离后的谱峰会被拉宽分叉。 | 在毛细管色谱柱的前端连接5米左右的去活、末涂覆固定液的毛细柱管。 |
峰拖尾
可能引起的原因 | 建议采取的措施 |
衬管、色谱柱被污染,或者有活化中心点 | 清洗、更换衬管。 不要使用含玻璃纤维的衬管。 使用溶剂冲洗色谱柱。 |
衬管、色谱柱安装不当,存在死体积 | 注射惰性样品(如甲烷),如果出峰拖尾,表明色谱柱安装不当。重新安装衬管和色谱柱。 |
色谱柱柱头不平 | 用宝石头笔或者陶瓷切片平滑地切开色谱柱保护层,然后在刻痕处折段柱体。用20x放大镜仔细检查切口,如果切口不平、有裂痕或有碎屑进入柱中,重新切割。切割后的柱头保持向下,安装卡套和螺母,防止切割碎屑进人色谱柱中。 |
固定相的极性与溶剂极性不匹配 | 选择其他型号的固定相。一般非极性柱或不干净的色谱柱分析极性样品时,经常发生峰拖尾 |
在样品流经的路线有冷阱 | 消除在样品流经的线路中的过低温度区。 |
衬管或者色谱柱中堆积切割碎屑 | 清理更换衬管,切除柱头10cm。 |
进样时间过长 | 缩短进样时间。 |
分流比过低 | 增加分流比,至少大于20/1。 |
迸样量过高 | 减少进样体积或者稀释样品。 |
醇胺、伯胺、叔胺和羧酸类物质的分析易产生拖尾 | 选择更高极性指标的色谱柱。 对样品进行衍生处理。 |
保留时间漂移
可能引起的原因 | 建议采取的措施 |
柱温变化 | 检查柱温箱的温度。 |
气体流速变化 | 注射不保留,可被检测的样品(例如甲烷)测定载气的线速度,调节载气压力。 |
进样口泄露 | 检查进样口隔垫,如果损坏,立即更换。 判断其他泄漏处,维修泄漏处。 |
溶剂变化 | 样品与标准品使用同样条件的溶剂。 |
色谱柱污染 | 高温烘培色谱柱。 切除色谱柱柱头10cm。 溶剂清洗色谱柱,或者更换新的色谱柱。 |
分离度下降
可能引起的原因 | 建议采取的措施 |
色谱柱固定相破坏 | 更换新的色谱柱。这种情况多为固定相的过度流失。 |
进样器问题 | 检查泄漏,维修泄漏处。 检查温度的适应性。 检查分流比。 检查吹扫时间。 检查衬管中是否积污。 检查衬管中的玻璃纤维。 |
样品浓度过高 | 稀释样品。 减少进样量。 采用高分流比。 |
溶剂峰拉宽
可能引起的原因 | 建议采取的措施 |
色谱柱安装失败 | 重新安装色谱柱。 |
样品渗漏 | 判断其渗漏点,维修渗漏点。 |
进样量高 | 减少进样量或稀释样品。 |
进样温度过低 | 提高气化温度,保证进样后样品瞬间气化。高于色谱柱连续使用温度的气化温度,不会破坏色谱柱的使用。 |
分流比过低 | 提高分流比。 |
柱温过低 | 提高柱温。使用更低沸点溶剂。 |
不分流进样时,初始柱温过高 | 降低初始柱温。使用高沸点的溶剂,使初始柱温低于溶剂的沸点。 |
吹扫时间过长(不分流进样) | 定义短时间的吹扫程序。 |
柱效快速下降
可能引起的原因 | 建议采取的措施 |
色谱柱断裂 | 重新安装色谱柱。 注意: 防止损坏聚酰亚胺涂层。 避免使用在高于370℃的温度下。 防止色谱柱的磨损擦伤(例如色谱柱安装不当,轻微的震荡会使色谱柱与柱温箱内的锐边接触,擦伤保护层) 不要过分地弯曲或扭曲柱体。色谱柱的断裂不一定在保护层被破坏后立刻发生的,但保护层的损伤却常常是致命的。 |
色谱柱在过高的温度下长期使用 | 更换色谱柱。降低使用温度至安全的范围内。 |
有氧进入色谱柱中,特别在升温的过程中 | 使用纯净的载气。 查找气路中的泄露点,并及时维修。 |
无机酸、碱对色谱柱的化学损害 | 避免让无机酸、碱进入色谱柱中。 |
不挥发、难挥发物质对色谱柱的污染 | 防止不挥发、难挥发的物质进入色谱柱中。 建议使用保护柱。 |